遂寧2-甲基吡啶批發(fā)
發(fā)布時間：2023-04-30 01:30:43
遂寧2-甲基吡啶批發(fā)
本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料，經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶，然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶，后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶，工藝路線如下：本發(fā)明工藝路線的具體工藝步驟如下：一：在高壓反應(yīng)釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至130-160℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2-甲基吡啶； 二：將2-甲基吡啶汽化，與氨氣及空氣混合，進(jìn)入裝填有鈷催化劑的固定床反應(yīng)器，升溫至300-32三：在高壓反應(yīng)釜中，將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至150-180℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶。
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甲基丁炔醇為高閃點(diǎn)易燃液體，遇明火易燃燒，與氧化劑接觸發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)，蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物。甲基丁炔醇放置會自聚，自聚反應(yīng)放熱，溫度升高自聚速度加快，存在容器破裂、著火、爆炸危險。甲基丁炔醇具有中等毒性，對眼睛有傷害作用，進(jìn)入眼睛應(yīng)立即用大量水沖洗，吞食對人體有害。用作醫(yī)藥和萜烯類香料中間體，酸蝕控制劑、減粘劑、鍍鎳或鍍銅的上光劑等。分子式為C5H8O，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為HC≡CC(CH3)2OH。物理性質(zhì)，常溫下為無色透明液體，有芳香氣味。【沸點(diǎn)】（℃）104～105【熔點(diǎn)】（℃）2.6【閃點(diǎn)】℃（封閉式）25【密度】(20/20℃)0.8672【折射率】nD20 1.4211【蒸汽壓】kPa(℃)1.6（20），【溶解性能】可溶于水，易溶于多種有機(jī)溶劑。能和水，丙酮、苯、溶纖劑、四氯化碳、環(huán)己烷、乙二醇、乙酸乙酯、煤油、石油醚、豆油混溶。【穩(wěn)定性】不穩(wěn)定，放置會應(yīng)自聚，氧化等反應(yīng)變質(zhì)并引發(fā)著火、爆炸等危險。
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甲基吡啶又稱α-甲基吡啶、α-皮考啉。無色液體。有很強(qiáng)的刺激性臭氣。相對密度0.9462。熔點(diǎn)-66.8℃。沸點(diǎn)128.8℃。折射率1.4957。閃點(diǎn)26℃。溶于水和丙酮，與乙醇、乙醚混溶。與水組成共沸混合物，本品含量52%，共沸點(diǎn)93.5℃。大鼠經(jīng)口LD501410 mg/kg。用途：生產(chǎn)2-乙烯基吡啶的原料;農(nóng)藥原料，生產(chǎn)“唑草定”、“吡啶-2，5-二甲酸酯”、“驅(qū)蠅定”、“氯啶”、“二氧皮考啉酸”、“甲碘化-2-吡啶醛肟”、“毒莠啶”等。又稱β-甲基吡啶、β-皮考啉。無色透明液體。有刺激性臭氣味。味略甜。相對密度0.9560、0.9613(15℃)。熔點(diǎn)-18.3℃。沸點(diǎn)143.9℃。折射率1.5403。閃點(diǎn)36℃(閉式)。與水、乙醇和乙醚混溶。本品與水組成共沸混合物，本品含量27%，共沸點(diǎn)96.7℃。本品與[1]和[3]不同，其甲基反應(yīng)性差。對皮膚有刺激作用，也可經(jīng)皮吸收，其蒸氣刺激眼睛及呼吸道，引起炎癥，嚴(yán)重時引起水皰、嘔吐、頭痛等癥狀。大鼠經(jīng)口LD50790mg/kg。
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聯(lián)吡啶的基本知識與用途，聯(lián)吡啶是由吡啶通過聯(lián)合反應(yīng)制得的一類產(chǎn)物，常見的包括2,2'-聯(lián)吡啶、4,4'-聯(lián)吡啶兩種，常用作用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬；作氧化還原指示劑。由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后,反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶,打開封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇來重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應(yīng),經(jīng)提純處理也可制得該品。
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吡啶本身也可作溶劑，可以溶解各種有極性或無極性的化合物，甚至是無機(jī)鹽。其溶解性與其他有機(jī)化合物有所不同的是：吡啶環(huán)上被取代的羥基越多，其在水中的溶解度反而下降。化學(xué)性質(zhì):吡啶是典型的雜環(huán)芳香化合物。由于在吡啶環(huán)中的氮的電負(fù)性大，與苯環(huán)相比缺電子，故難發(fā)生親電取代反應(yīng)，其親電取代反應(yīng)在3-或5-位進(jìn)行，與硝基苯類似。相反地，吡啶能與強(qiáng)堿發(fā)生親核取代反應(yīng)，例如齊齊巴賓反應(yīng)。吡啶能催化加氫，蘭尼鎳催化生成六氫吡啶（哌啶）。[8]反應(yīng)熱為-193.8 kJ·mol?1，[9]釋放熱量略小于苯催化加氫（205.3 kJ·mol?1）。它也可以被鈉與乙醇還原為六氫吡啶。